Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para a determinação de multirresíduos de agrotóxicos em cultura de pepino, utilizando a cromatografia líquida de ultra eficiência

Autor(es)

Luana Cristina Macedo

• Tipo de documento: Dissertação de Mestrado
• Imprenta: Campinas, SP.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
• Data de defesa: 2014-05-14

Membros da banca

Isabel Cristina Sales Fontes Jardim; Bruno José Gonçalves Silva; Dosil Pereira de Jesus

• Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim

Resumo

Em países em desenvolvimento, como o Brasil, os impactos causados tanto ao meio ambiente quanto à saúde pública, devido ao uso cada vez mais intenso e diversificado de agrotóxicos, são evidentes, pois estes compostos são amplamente empregados em diversas culturas, na busca de maior produtividade e qualidade e, muitas vezes são aplicados sem obedecer às recomendações das Boas Práticas Agrícolas. Para aumentar os níveis de produção e a qualidade, os agrotóxicos são essenciais para a agricultura, mas, devido ao grande risco à população, a utilização de alguns tipos de agrotóxicos tem sido proibida em determinados países, como o Brasil. Neste contexto, o método de extração QuEChERSassociado à cromatografia líquida de ultra eficiência (UHPLC) foi desenvolvido e avaliado no presente trabalho para análise quantitativa e confirmação de 18 agrotóxicos permitidos e não permitidos em cultura de pepinos, para fins de controle de qualidade, visando atender os órgãos regulamentadores, quanto aos limites máximos de resíduos (MRL) aceitos. Na primeira etapa do trabalho, foi desenvolvido e validado um método baseado no QuEChERS para o preparo de amostra e na cromatografia líquida de ultra eficiência com detector por arranjo de diodo (UHPLC-DAD) para a determinação de multirresíduos de agrotóxicos em cultura de pepino, com resolução cromatográfica adequada e curto tempo de análise (14 min). As modificações introduzidas no método de preparo de amostra forneceram porcentagens de recuperação aceitáveis (70 - 120%), com coeficientes de variação (CV) inferiores a 20%, como preconiza o guia SANCO, para os agrotóxicos avaliados neste estudo. No entanto, devido a certas limitações encontradas, como baixa seletividade e detectabilidade para alguns compostos, quando o detector DAD foi utilizado, fez-se uso do espectrômetro de massas sequencial acoplado ao UHPLC (UHPLC-MS/MS), empregando o método QuEChERS no preparo de amostra. Este método desenvolvido e validado apresentou seletividade, linearidade e limites de quantificação menores que o MRL de cada composto, estabelecidos pela ANVISA, sendo mais seletivo e sensível que a UHPLC-DAD. As análises de amostras provenientes do comércio de Campinas-SP e região indicaram a presença de resíduos de agrotóxicos permitidos e não permitidos em cultura de pepinos, comprovando a necessidade do estudo proposto (AU)

• Processo FAPESP: 12/01667-6 - Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para a determinação de multirresíduos de agrotóxicos em cultura de pepino, utilizando cromatografia líquida de ultra eficiência (UPLC)
• Beneficiário: Luana Cristina Macedo
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Mestrado