Desenvolvimento de sequências de pulso de eco de spin de baixa potência para RMN on-line

Autor(es)

Fabiana Diuk de Andrade

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: São Carlos.
• Instituição: Universidade de São Paulo (USP). Instituto de Química de São Carlos (IQSC/BT)
• Data de defesa: 2011-05-20

Membros da banca

Luiz Alberto Colnago; Eduardo Ribeiro de Azevêdo; Hidetake Imasato

• Orientador: Luiz Alberto Colnago

Resumo

A Ressonância Magnética Nuclear em baixa resolução (RMN-BR) vem sendo aplicada no controle e certificação de qualidade na indústria. Para acelerar e automatizar as análises tem sido proposto o uso de RMN online, com carreamento de amostras por uma esteira. Apesar do grande potencial, as metodologias utilizadas podem provocar o aquecimento da amostra, causando erros nas medidas, além de reduzir a vida útil do equipamento. Assim, nesse trabalho de doutorado foram desenvolvidas sequências de eco de spin para medidas de RMN-BR online utilizando baixa potência de RF (radiofrequência), baseadas nas técnicas CP, Carr-Purcell, e CPMG, Carr-Purcell-Meiboom-Gill, utilizando baixos ângulos de refocalização, LRFA (Low Refocusing Flip Angle). Observou-se que LRFA de 45&deg; (CPMG45) pode fornecer valores de tempo de relaxação transversal (T2) com erros inferiores a 5% em campos magnéticos (B0) com homogeneidade equivalente a largura de linha de &Delta;&nu; &le; 15 Hz. Em B0 menos homogêneos (&Delta;&nu; &ge; 100 Hz), a escolha dos LRFA deve considerar a redução do sinal e o aumento de T2, que se torna dependente do tempo de relaxação longitudinal (T1). CP90 produz ecos entre os pulsos de refocalização que decaem para valores mínimos dependente de T2* (constante de tempo do Decaimento Livre da Indução). O sinal obtido por CP90 aumenta de valores mínimos para o regime de estado estacionário (EE) com constante de tempo T* = 2T1T2/(T1+T2) e amplitude MCP90 = M0T2/(T1+T2), a mesma constante e a mesma amplitude observada para o sinal de Precessão Livre em Onda Contínua (CWFP - Continuous Wave Free Precession), por isso foi denominada CP-CWFP. A principal vantagem de CP-CWFP ocorre para amostras com T1 ~ T2. CP-CWFP apresenta um decaimento abrupto da amplitude do sinal antes de aumentar e alcançar o EE. Essa diferença na amplitude torna o ajuste de T* menos dependente da razão sinal/ruído, sendo mais eficiente que CWFP para medidas de T1 e T2 em B0 baixos, onde T1 e T2 tendem a ter valores similares. No método de alternância de fase (AF) em CPMG90AF (y\'/-y\') e CP90AF (x\'-x\') os sinais entraram num EE, nesse caso CPMG90AF e CP90AF tiveram comportamentos similares ao CP-CWFP, sendo mais uma alternativa para obtenção de T1 e T2. Para CPMG, a redução do ângulo de refocalização para 90&deg; equivale a uma redução de 75% da potência incidida na amostra. CP-CWFP pode ser uma técnica mais robusta para análises em espectrômetros de RMN de bancada em controle de qualidade industrial, com B0 < 0,5 T (20 MHz) e em ferramentas de RMN utilizadas em poços de petróleo com B0 ~ 0,05 T (2 MHz). As análises por métodos estatísticos demonstraram que CPMG e CPMG90, CWFP e CP-CWFP apresentam alta correlação entre si, demonstrando que uma técnica pode substituir a outra nas análises online de sementes oleaginosas. (AU)

• Processo FAPESP: 07/54981-1 - Desenvolvimento de metodologias de RMN de baixa resolução para análise on-line de qualidade de produtos agro-alimentares
• Beneficiário: Fabiana Diuk de Andrade
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado Direto