Avaliação da análise em fluxo por gradiente como estratégia de calibração para técnicas espectroanalíticas com fonte de plasma

Resumo

A análise em fluxo por gradiente (GFA) é um novo método de calibração que possibilita aprimorar a precisão, exatidão e frequência analítica de técnicas espectroanalíticas instrumentais. O método de GFA combina de maneira simultânea as vantagens da calibração por adições de padrão e da padronização interna com a elevada frequência analítica da análise em fluxo. A utilização do GFA é simples, pois não requer a preparação de uma série de soluções padrão para calibração. Ao invés disso, são preparadas apenas 2 soluções que consistem em: padrões + amostra (1:1 v/v, solução A) e branco + amostra (1:1 v/v, solução B). Ao introduzirmos a solução A, o sinal analítico transiente para os analitos e padrão interno tendem a se elevar até alcançarem uma região de patamar. Quando a solução B é misturada com a solução A, ocorre a diluição gradual dos analitos e do padrão interno, o que resulta em uma queda do sinal analítico e, posteriormente, a formação de outro patamar de menor intensidade. Como a quantidade de amostra não é alterada, visto que ambas as soluções contêm 50% v/v da mesma, a compatibilização de matriz é realizada da mesma maneira como no método de adições de padrão. Através da plotagem gráfica da razão do sinal do analito pelo sinal do padrão interno (SA/SIS) em função do inverso da concentração do padrão interno (1/CIS), as concentrações dos analitos na amostra podem ser determinadas pela razão entre o coeficiente angular e o coeficiente linear (inclinação/intercepto) da curva. A GFA é rápida e não requer modificações instrumentais ou qualquer outra estratégia analítica. Esse método pode ser aplicado a qualquer técnica analítica multielementar que utilize sistema contínuo de introdução de amostra. Nesse contexto, a proposta deste projeto é avaliar o emprego da calibração utilizando GFA para técnicas com plasma indutivo e emissão ótica (ICP OES) e espectrometria de massas (ICP-MS). Além disso, é proposta a avaliação do GFA em espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES) para superar interferências de matriz.