Avaliação do preparo de amostras focado na quantificação de Cd e Pd por meio de Ablação a laser acoplada a espectrometria de massas (LA-ICP-MS) em anéis de árvore e espeleotemas

Resumo

Este projeto de Iniciação Científica enfatiza as potencialidades do LA-ICP-MS,com foco na preparação de amostras para análise quantitativa de Cd e Pb em anéis deárvores e espeleotemas. O objetivo principal consiste na caracterização de evidências deeventos extremos de inundação que ocorreram em tempos passados. Resumidamente, atécnica LA-ICP-MS é baseada no uso de um laser fornecendo energia suficiente para asuperfície da amostra, sendo capaz de remover material. Os comprimentos de onda dolaser Nd: YAG (a 213 ou 266 nm) têm energia para ablação e vaporização das amostras,sendo a fase gasosa transportado da câmara de ablação para a tocha ICP através de gásargônio (ou outros). Tornando-se, assim, o LA-ICP-MS uma técnica poderosa, que podeser aplicada para vários tipos de amostras, se o processo de preparação da amostra tiveruma boa precisão e os parâmetros de laser e ICP-MS bem otimizados. Adicionalmente,quando empregadas tais abordagens, as concentrações também podem ser estimadas emescala ¼m, permitindo análise quantitativa. Em relação ao experimental, as condiçõesapontadas aqui serão genéricas, e propostas através do nosso conhecimento e da literatura.É óbvio que, embora o desenvolvimento deste projeto esteja definido, ele pode sermodificado, a fim de adequação ao nosso trabalho com os estudos propostos. Após asecagem, as amostras serão preparadas quebrando as partículas em um pó fino através dediferentes moinhos (pilão e argamassa, moinho de bolas e moinho criogênico). Após ahomogeneização das amostras, uma máquina de pressão será usado para produzir aspelotas da amostra. Todas as variáveis envolvidas na moagem da amostra serãootimizadas, como tempo, velocidade e temperatura de moagem. Adicionalmente, ascondições do ICP-MS serão avaliadas, assim como as do processo de ablação, como apotência de radiofrequência de plasma (900 - 1400 W), gás de nebulização (0,9 - 1,2 L /min) e gás auxiliar (1,4 - 2,0 L / min), gases utilizado nas células de reação e colisão (O2,CH4 ou H2), o que é analisado de forma independente, bem como as interferênciasobservadas, a intensidade do laser (30-60%), freqüência (10-20 Hz), tamanho do ponto(55-80 µm). O 12C será usado como padrão interno, para compensar possíveis oscilaçõesinstrumentais, que afetam a precisão dos resultados. Em termos de análise quantitativa,para os pellets obtidos anteriormente, solução enriquecida será adicionada para realizar acurva de calibração. Este tipo de estratégia minimiza as interferências decorrentes daamostra matriz. Dois aspectos importantes ainda serão avaliados: a validação dosresultados pelo ICP-MS após a decomposição de microondas é obrigatória neste caso, eos padrões e as amostras devem ser colocadas juntos na câmara de ablação.