Caracterização molecular de matéria orgânica sedimentar por técnicas cromatográficas e de espectrometria de massas

Autor(es)

Giovana Anceski Bataglion

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: Campinas, SP.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
• Data de defesa: 2015-09-25

Membros da banca

Marcos Nogueira Eberlin; Luiz Augusto dos Santos Madureira; Alberto Wisniewski Junior; Fábio Cesar Gozzo; Susanne Rath

• Orientador: Marcos Nogueira Eberlin

Resumo

Este trabalho emprega uma abordagem integrativa baseada em espectrometria de massas de ultra-alta resolução (UHR-MS), cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (UHPLC¿MS/MS) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) na caracterização de matéria orgânica sedimentar. A técnica de GC×GC foi empregada na caracterização simultânea de diversas classes de biomarcadores geoquímicos eliminando a etapa de fracionamento e consumo de solvente, bem como diminuindo o tempo de análise. Os cromatogramas bidimensionais apresentaram perfis com regiões bem definidas para isoprenóides, alquilbenzenos, n-alcanos, n-álcoois, n-cetonas, n-ácidos graxos, esteróis, esteranos e diasteranos, hopanos, triterpenóides e compostos policíclicos aromáticos. Um método analítico por UHPLC¿MS/MS foi desenvolvido, validado e aplicado na determinação quantitativa de esteróis e triterpenóides. O método apresentou parâmetros analíticos adequados e corrida cromatográfica de 10 minutos, dispensando as etapas de separação prévia e de derivatização. Essa abordagem permitiu a avaliação das fontes de matéria orgânica e do aporte de esgoto doméstico nos diferentes ambientes de estudo. A análise direta por UHR-MS com ionização por eletrospray foi empregada na caracterização da parcela de compostos polares. Diversas classes de compostos foram identificadas representando um avanço no conhecimento a cerca da constituição da matéria orgânica sedimentar. O emprego da abordagem integrativa baseada em diferentes técnicas cromatográficas e de espectrometria de massas permitiu uma caracterização sem precedentes da composição química da matéria orgânica sedimentar, sendo as técnicas utilizadas complementares (AU)

• Processo FAPESP: 12/21395-0 - Caracterização molecular da matéria orgânica sedimentar do Sistema Estuarino-Lagunar de Cananéia-Iguape por espectrometria de massas de ressonânica ciclotrônica de íons com transformada de Fourier
• Beneficiário: Giovana Anceski Bataglion
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado