Emprego de métodos quimiométricos em análises por cromatografia gasosa bidimensional abrangente para avaliação de cacau, seus derivados e alfarroba

Autor(es)

Luciana Fontes de Oliveira

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: Campinas, SP.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
• Data de defesa: 2016-12-06

Membros da banca

Ronei Jesus Poppi; Edenir Rodrigues Pereira Filho; Fabio Augusto; Juliana Azevedo Lima Pallone; Marcio Pozzobon Pedroso

• Orientador: Ronei Jesus Poppi

Resumo

Nesta tese métodos quimiométricos foram aplicados em dados de cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GCxGC) com microextração em fase sólida para estudos relacionados à qualidade de cacau, seus derivados e alfarroba. Neste sentido, quatro aplicações foram desenvolvidas, na primeira aplicação planejamentos Plackett-Burman foram utilizados para avaliar as condições do cromatógrafo e do detector quando pequenas alterações eram realizadas em alguns parâmetros dos mesmos. Dentre as variáveis avaliadas no primeiro planejamento, os efeitos calculados para a vazão da coluna e para a voltagem da fotomultiplicadora foram significativos. Para o segundo planejamento o efeito da razão massa/carga (m/z) mínima foi significativo e estes fatores devem então, ser monitorados com um maior rigor quando da realização dos experimentos. A segunda aplicação, realizada em parceria com a Universidade de Copenhagen, versa sobre um novo desenvolvimento para alinhamento de cromatogramas GCxGC utilizando informações do espectro de massas, e paralelamente a isso foi realizada a análise exploratória de amostras de chocolates e alfarroba com a utilização de Análise de Componentes Principais (PCA). Foi possível verificar que quando se utiliza os espectros de massas durante o alinhamento mudanças da forma e áreas dos picos podem ser evitados o que é de extrema importância quando se aplica métodos de pré-processamento. Além disso, a análise dos pesos da PCA possibilitou identificar compostos importantes para diferenciar amostras de chocolate e alfarroba. Na terceira aplicação, a razão de Fisher foi aplicada para selecionar variáveis que são importantes para a distinção de amostras de nibs (amêndoas de cacau) e amostras comerciais de chocolate. Em um primeiro momento foram avaliadas amostras de nibs advindas da Costa do Marfim e do Brasil e 15 compostos foram identificados como sendo importantes para separação da PCA desenvolvida com as variáveis selecionadas. Em um segundo momento, a razão de Fisher foi utilizada para selecionar regiões importantes dos cromatogramas para diferenciação de amostras comerciais de chocolates brasileiros e importados, através da visualização do modo de espectro de massas do modelo PARAFAC (Análise de Fatores Paralelos), desenvolvido com as variáveis selecionadas pela razão de Fisher, foi possível identificar os compostos importantes para a diferenciação das classes que ocorreu no modo das amostras do modelo. Na quarta e última aplicação também foram utilizadas as ferramentas razão de Fisher e PCA, porém com o intuito de estabelecer uma correlação entre dados de GCxGC e análise sensorial (Perfil Descritivo Otimizado) de amostras de chocolates comerciais com diferentes porcentagens de cacau. Neste sentido, os resultados do atributo amargor foram utilizados para definir as classes da razão de Fisher. Por fim, identificaram-se os compostos importantes que estavam relacionados a valores altos e baixos do atributo em questão (AU)

• Processo FAPESP: 12/14695-8 - Emprego de métodos quimiométricos em análises por cromatografia gasosa bidimensional abrangente para avaliação de cacau, seus derivados e alfarroba
• Beneficiário: Luciana Fontes de Oliveira
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado