Texto completo
| |
| Autor(es): |
Thaís Mendonça Barbosa
Número total de Autores: 1
|
| Tipo de documento: | Tese de Doutorado |
| Imprenta: | Campinas, SP. |
| Instituição: | Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química |
| Data de defesa: | 2019-01-11 |
| Membros da banca: |
Roberto Rittner Neto;
Taicia Pacheco Fill;
Ronaldo Aloise Pilli;
Eduardo Ribeiro de Azevedo;
Adolfo Henrique de Moraes Silva
|
| Orientador: | Mathias Nilsson; Roberto Rittner Neto |
| Resumo | |
Análise de misturas está entre uma das áreas mais importantes da química, uma vez que a maioria dos problemas da Mãe Natureza apresentam-se como misturas. A Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é uma poderosa ferramenta para elucidação estrutural, no entanto é menos utilizada quando se trata de misturas complexas, uma vez que se torna difícil distinguir sinais sobrepostos e correlacionar esses sinais à cada espécie química em análise. Uma das técnicas mais utilizadas para análise de misturas intactas é a espectroscopia ordenada por difusão (DOSY), que se fundamenta na diferença de coeficientes de difusão de espécies moleculares individuais, dispersando seus sinais na dimensão da difusão por meio de um espectro pseudo-bidimensional. Este trabalho versa tanto na aplicação da técnica de RMN para a análise de misturas fluoradas, quanto no desenvolvimento de novas sequências de pulsos para auxiliar na análise das mesmas. Nesse contexto, a RMN foi aplicada no monitoramento da degradação de um fármaco, em condições de estresse ácido, básico e de temperatura. Todas as reações foram realizadas diretamente no tubo de RMN, sem a necessidade de separação prévia dos componentes da mistura. Para tal estudo, DOSY de 1H e 19F foram as principais técnicas empregadas. Contudo, é conhecido que a presença de convecção nos experimentos de DOSY leva a um valor superestimado de coeficiente de difusão, assim avaliou-se o perfil de convecção nos equipamentos de RMN do IQ-UNICAMP, USP e da Universidade de Manchester. No âmbito do desenvolvimento de experimentos em RMN, duas sequências de pulso foram desenvolvidas para análise de misturas fluoradas. As duas sequências pertencem a classe de experimentos denominada Fluorine Selective TOCSY Acquisition (FESTA), cuja aplicação se baseia na seleção de redes de spins via acoplamento escalar 1H-19F e posterior aplicação do bloco de TOCSY 1H-1H, levando a obtenção de espectros de 1H de cada uma das redes de spins selecionada (AU) | |
| Processo FAPESP: | 14/12776-6 - Desenvolvimento e aplicação de técnicas de RMN para analisar misturas complexas |
| Beneficiário: | Thaís Mendonça Barbosa |
| Modalidade de apoio: | Bolsas no Brasil - Doutorado |