Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação de multirresíduos de agrotóxicos em cultura de alface, por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial

Autor(es)

Fernanda Ribeiro Begnini Konatu

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: Campinas, SP.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
• Data de defesa: 2014-08-19

Membros da banca

Isabel Cristina Sales Fontes Jardim; Ednei Gilberto Primel; Martha Bohrer Adaime; Fabio Augusto; Carla Beatriz Grespan Bottoli

• Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim

Resumo

Segundo a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), nos últimos anos, a alface tem apresentado irregularidades no Brasil, em relação à presença de agrotóxicos permitidos em limites acima do recomendável e/ou substâncias não autorizadas para o produto, tornando-se necessário o desenvolvimento de métodos para a determinação multirresíduos de agrotóxicos nesta cultura. A separação, confirmação e quantificação de 16 agrotóxicos em alface foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência e de ultra eficiência acopladas à espectrometria de massas sequencial, com analisador triplo quadrupolo, operando no modo de monitoramento de reações múltiplas e ionização positiva por eletrospray. Para a extração dos agrotóxicos, foi utilizado o método QuEChERS otimizado, empregando-se acetonitrila como solvente extrator, tampão citrato na etapa de particionamento, agitação por vórtex, centrifugação por 5 minutos a 5000 rpm e uso de uma mistura de PSA, MgSO4 e carbono grafitizado para realização da limpeza da amostra. Os métodos desenvolvidos foram validados, de acordo com o Documento SANCO No 12571/2013, mostrando-se seletivos, exatos e precisos, com recuperações na faixa de 70-120% e coeficientes de variação inferiores a 20%. A linearidade foi avaliada em 5 níveis de fortificação, empregando curvas analíticas por padronização externa com superposição de matriz, obtendo-se coeficientes de determinação acima de 0,990, resíduos menores que 20% e limites de quantificação acima de 3 µg/kg. Os métodos foram aplicados para diferentes variedades de alface (crespa, lisa, americana, mimosa e roxa) e para o espinafre (hortaliça de composição similar), obtendo-se bons resultados. Amostras adquiridas no comércio da região de Campinas-SP foram analisadas e agrotóxicos foram detectados em 43% das amostras, em limites não autorizados pela ANVISA, comprovando a necessidade do monitoramento contínuo da cultura de alface no Brasil (AU)

• Processo FAPESP: 11/23127-0 - Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação de multirresíduos de agrotóxicos em cultura de alface, por cromatografia líquida de ultra eficiência e cromatografia líquida acopladas à espectrometria de massas sequencial.
• Beneficiário: Fernanda Ribeiro Begnini Konatu
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado