Estudo de degradação forçada e caracterização das principais impurezas das cápsulas líquidas de ibuprofeno por LC-MS-QTOF

Resumo

As cápsulas de gelatina mole de ibuprofeno foram submetidas à degradação em condições ácidas, básicas, oxidativas, fotolíticas, térmicas, de umidade e de íons metálicos. Para analisar os produtos de degradação, um método indicativo de estabilidade por cromatografia líquida de fase reversa (RP-LC) foi desenvolvido com sucesso. A separação cromatográfica foi obtida usando uma coluna Poroshell HPH-C18 150 x 4,6 mm, 4 µm, a 25 ° C, com uma fase móvel constituída por ácido fosfórico a 0,1% e acetonitrila em gradiente, fluxo de 1,0 mL.min-1, usando detecção ultravioleta em 220 nm e volume de injeção de 20 ¼L. Um total de 8 impurezas desconhecidas foram encontradas. Os picos TRR 0,49, TRR0,75 e TRR 0,95 ficaram acima de 0,17%, correspondendo ao limite de identificação. Esses foram identificados e caracterizados por LC-MS-QTOF, com as mesmas condições cromatográficas, exceto pela troca de ácido fosfórico 0,1% por ácido fórmico 0,1%. As impurezas originaram-se da interação do ibuprofeno com os excipientes: esterificação com PEG, com sorbitol / sorbitan e com subprodutos do glicerol, ainda não foi relatado na literatura. O método desenvolvido pode ser utilizado em diversas áreas farmacêuticas como controle de qualidade de impurezas, estudos de degradação forçada e para o desenvolvimento de futuras formulações. (AU)