Desenvolvimento de métodos visando a especiação química de Hg e As em amostras ambientais e biológicas por HPLC-ICP-MS utilizando preparo de amostra por microextração em sorvente empacotado (MEPS)

Resumo

A quantificação de um elemento químico em uma determinada matriz, em sua forma total, já não traz mais informações relevantes para um completo entendimento da maneira pela qual este elemento afetará os organismos vivos ou um ambiente, tendo em vista que além da toxicidade, a biodisponibilidade e a mobilidade de um elemento estão diretamente relacionados às diferentes espécies/formas químicas existentes deste elemento. Assim, é fundamental determinar as espécies nas quais estes elementos são encontrados e quantificá-las apropriadamente. As análises feitas com esta finalidade são denominadas análises de especiação ou simplesmente especiação química. Atualmente a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas com fonte de plasma acoplado indutivamente (LC-ICP-MS), vem sendo a técnica de escolha para a especiação química em diversos tipos de amostras em concentrações num intervalo de ng L-1 a µg L-1. Entretanto, apesar do grande avanço em instrumentação analítica nos últimos anos na área de especiação química utilizando o sistema LC-ICP-MS, metodologias de pré-concentração e/ou separação são ainda frequentemente necessárias, principalmente devido à baixa concentração dos analitos na amostra e à presença de interferentes na matriz, objetivando a simplificação e miniaturização dos procedimentos, com redução do uso de solventes e de resíduos gerados. Dentro deste contexto, técnicas convencionais como extração em fase sólida (SPE) e extração líquido-líquido (LLE) vêm sendo modificadas de forma a eliminar as desvantagens a elas associadas. Dentre estas, a microextração em fase sólida (SPME) e a microextração em sorvente empacotado (MEPS) são os dois formatos miniaturizados mais bem sucedidos e utilizados atualmente, com número crescente de aplicações em diversas áreas, mas ainda com limitada aplicação em especiação química. Neste sentido, este projeto tem como objetivo avaliar novos métodos para diferenciar as espécies químicas de arsênio e mercúrio presentes em amostras ambientais (águas) e clínicas (plasma) utilizando técnicas hifenadas de cromatografia líquida e espectrometria de massa com fonte de plasma acoplado indutivamente (LC-ICP-MS), e preparo das amostras por sistema MEPS. Como resultados são esperados melhoras em diversas características analíticas em relação a procedimentos existentes na literatura, com redução de tempo de preparo de amostras e volume de reagentes, bem como melhoras em sensibilidade e seletividade dos métodos. Para a validação dos métodos serão analisados diversos materiais de referência.Finalmente, os novos procedimentos poderão ajudar as diversas pesquisas em toxicologia e avaliação toxicológica de Hg e As que são realizadas em rotina pelo Laboratório de Toxicologia de Metais da Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto da Universidade de São Paulo. (AU)