Automated needle-sleeve based online hyphenation of solid-phase microextraction and liquid chromatography

Autor(es)

da Silva, Luis Felipe ^[1] ; Vargas Medina, Deyber Arley ^[1] ; Lancas, Fernando Mauro ^[1]

Afiliação do(s) autor(es)

^[1] Univ Sao Paulo, Inst Chem Sao Carlos, Sao Carlos, SP - Brazil

• Tipo de documento: Artigo Científico
• Fonte: Talanta; v. 221, JAN 1 2021.
• Citações Web of Science: 0

Resumo

A novel approach for the online coupling of solid-phase micmextraction (SPME) and liquid chromatography (LC) is introduced. An innovative Si@GO@beta CD coated needle-sleeve extractant device was developed and then employed in the automated online SPME-LC-UV determination of estrogen-like isoflavones from human urine samples. The extractant SPME device is easily attachable at the endpoint of an analytical syringe needle and operated by a lab-made autosampler. Fully automated online SPME-LC is accomplished by proper autosampler programming to perform the following steps: i) the analytes extraction by direct immersion of the extractant device into the stirred sample, ii) a rinsing step iii) the analytes desorption/enrichment, iv) the online transference of the extract to the LC injection valve. Besides allowing the online SPME hyphenation, this extraction modality efficiently addressed the drawbacks associated with the clogging and dispersion of graphene-based microextraction techniques performed in packed-bed and dispersive formats. The main extraction parameters and the performance of the automated online SPME-LC method developed were carefully studied. The results show a good sensitivity, reliability, and straightforward analytical strategy for the determination of organic compounds in complex samples. The detection limit of the method was 20 mu g L-1 for DAI and 10 mu g L-1 for GEN, FOR and BIO. The intra-day RSD was below 10% and inter-day RSD was below 13%. The total analysis time was less than 17 min per sample. (AU)

• Processo FAPESP: 14/07347-9 - Desenvolvimento de novos materiais e dispositivos para técnicas miniaturizadas de preparo de amostras na área de segurança alimentar
• Beneficiário: Fernando Mauro Lanças
• Modalidade de apoio: Auxílio à Pesquisa - Regular
• Processo FAPESP: 14/03765-0 - Desenvolvimento de um sistema automatizado de microextração em fase sólida baseado em um arranjo de microsseringas com sorvente empacotado para o preparo simultâneo de múltiplas amostras
• Beneficiário: Deyber Arley Vargas Medina
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado
• Processo FAPESP: 15/15462-5 - Emprego do grafeno como material sorvente em técnicas miniaturizadas de preparo de amostra.
• Beneficiário: Bruno Henrique Fumes
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado
• Processo FAPESP: 17/02147-0 - Cromatografia líquida em uma gota e seu acoplamento com espectrometria de massas: estratégias instrumentais, desenvolvimento de materiais, automatização e aplicações analíticas
• Beneficiário: Fernando Mauro Lanças
• Modalidade de apoio: Auxílio à Pesquisa - Temático
• Processo FAPESP: 19/22724-7 - Novas estratégias instrumentais no desenvolvimento de métodos analíticos automatizados e miniaturizados para a determinação de compostos orgânicos mediante cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas
• Beneficiário: Deyber Arley Vargas Medina
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Pós-Doutorado