Evaluation of chitosan crystallinity: A high-resolution solid-state NMR spectroscopy approach

Autor(es)

Facchinatto, William Marcondes ^[1] ; dos Santos, Danilo Martins ^[2] ; Fiamingo, Anderson ^[3] ; Bernardes-Filho, Rubens ^[2] ; Campana-Filho, Sergio Paulo ^[1] ; de Azevedo, Eduardo Ribeiro ^[3] ; Colnago, Luiz Alberto ^[2]

Afiliação do(s) autor(es)

^[1] Univ Sao Paulo, Sao Carlos Inst Chem, Av Trabalhador Sao Carlense 400, Caixa Postal 780, BR-13566590 Sao Carlos, SP - Brazil

^[2] Brazilian Corp Agr Res, Embrapa Instrumentat, Rua 15 Novembro 1452, Caixa Postal 741, BR-13560970 Sao Carlos, SP - Brazil

^[3] Univ Sao Paulo, Sao Carlos Inst Phys, Av Trabalhador Sao Carlense 400, Caixa Postal 369, BR-13566590 Sao Carlos, SP - Brazil

• Tipo de documento: Artigo Científico
• Fonte: Carbohydrate Polymers; v. 250, DEC 15 2020.
• Citações Web of Science: 0

Resumo

We propose a novel approach relied on high-resolution solid-state C-13 NMR spectroscopy to quantify the crystallinity index of chitosans (Ch) prepared with variable average degrees of acetylation ((DA) over bar) from 5% to 60 % and average weight molecular weight ((M ) over bar (w)) ranged in 0.15 x 10(6) g mol(-1) -1.2 x 10(6) g mol(-1). The Dipolar Chemical Shift Correlation (DIPSHIFT) curve of the C(6)OH segment revealed increased mobility dynamic, which induced different distribution from trans-to-gauche conformations in relation to C(4). Indeed, H-1-C-13 Heteronuclear Correlation (2D HETCOR) showed that distinguished C4 chemical shifts correlates with the same aliphatic protons. The short-range ordering can be assigned to C4/C6 signals on C-13 CPMAS and, for our case, the deconvolution procedure between disordered and ordered phases revealed increasing crystallinity with (DA) over bar, as confirmed by SVD multivariate analysis. This work extended the knowledge regarding the use of C-13 CPMAS technique to predict the crystallinity of chitosans without the use of amorphous standards. (AU)

• Processo FAPESP: 17/24465-3 - Métodos de RMN para caracterização de paredes celulares de plantas: desenvolvimento e aplicações para tecnologias de biocombustíveis de segunda geração
• Beneficiário: Eduardo Ribeiro de Azevedo
• Modalidade de apoio: Auxílio à Pesquisa - Programa BIOEN - Regular
• Processo FAPESP: 16/20970-2 - Estudo de quitosanas e derivados hidrofílicos por RMN no domínio do tempo
• Beneficiário: William Marcondes Facchinatto
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado
• Processo FAPESP: 17/20973-4 - Nanofibras eletrofiadas coaxiais à base de quitosana para a liberação controlada de antibióticos e aplicações no tratamento de lesões periodontais
• Beneficiário: Danilo Martins dos Santos
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Pós-Doutorado
• Processo FAPESP: 16/09720-4 - Utilização de modelos de membrana para avaliar a biodegradabilidade de quitosanas
• Beneficiário: Anderson Fiamingo
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Pós-Doutorado
• Processo FAPESP: 19/13656-8 - Desenvolvimento e aplicações da ressonância magnética nuclear em produtos e processos de interesse agropecuário
• Beneficiário: Luiz Alberto Colnago
• Modalidade de apoio: Auxílio à Pesquisa - Regular